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更新时间:2023-03-03
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水中的磷可以是元素磷。正磷酸盐。缩合磷酸盐。焦磷酸盐。部分磷酸盐和有机磷酸盐。总磷的主要来源是生活污水。化肥。用于现代洗涤剂的有机磷农药和磷酸盐清洁剂。总磷是在水样消化后将各种形式的磷转化为正磷酸盐后测量的结果,以每升水样的磷含量为毫克。

1.方法原理。
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾发生反应,产生磷钼杂多酸,被还原剂还原成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。
该方法低检测浓度为0.01mg/L(吸光度a=0.01时对应的浓度);测量上限为0.6mg/L。可用于测定地面水、生活污水和日化、磷肥、加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等工业废水中的正磷酸盐分析。
2.仪器。
分光光度计。
3.试剂。
(1)1+1硫酸。
(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:将10克抗坏血酸溶解在水中,稀释至100毫升。这种溶液储存在棕色玻璃瓶中,在寒冷的地方可以稳定几个星期。如果颜色变黄,就放弃重配。
(3)钼酸盐溶液:100ml水中溶解13g钼酸铵[(NH4)6mo7o24.4H2O]。溶解0.35g酒石酸锑氧钾(Sbo)C4H4·1/2H2O)在100ml水中。慢慢地将钼酸铵溶液加入300ml(1+1)硫酸中,加入酒石酸锑钾溶液,混合均匀。试剂储存在棕色玻璃瓶中,保存在冷处。至少2个月。
(4)浊度-色度补偿液:1+1)硫酸和10%(m/V)抗坏血酸溶液混合体积。
(5)磷酸盐储存溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)在110°C下干燥2小时,然后在干燥器中冷却。称取0.217g溶于水,移入1000毫升容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
(6)磷酸盐标准溶液:在250ml容量瓶中吸收10.00ml磷酸盐储存液,用水稀释至标线。这种溶液每毫升含有2.0ug磷。
4.测量步骤(仅以进出水样为例)
(1)取回进水样,出水样摇匀(生化池上点的水样摇匀放置一段时间取上清液)。
(2)取3支塞式刻度管,将支塞式刻度管加入蒸馏水加入上刻度线;第二支塞式刻度管加入5ml进水样,然后用蒸馏水加入上刻度线;将第三支塞式刻度管的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
(3)使用后应将稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以去除被吸附的钼蓝色物。